氣相色譜儀檢測器之氫火焰檢測器

今天和大家一起學習一下氣相色譜的氫火焰離子化檢測器(FID)的相關基本知識。

氫火焰離子化檢測器(FID)又稱氫焰離子化檢測器。主要用于可在H2-Air火焰中燃燒的有機化合物(如烴類物質)的檢測

一、氣相色譜儀檢測器之氫火焰離子化檢測器的基本原理：

普遍認為這是一個化學電離過程。含碳有機物在H2-Air火焰中燃燒產生碎片離子，在電場作用下形成離子流，根據離子流產生的電信號強度，檢測被色譜柱分離的組分。

基本結構：主體為離子室，內有石英噴嘴、發射極(極化極，在圖中為火焰頂端)和收集極。

工作過程：來自色譜柱的有機物與H2-Air混合并燃燒，產生電子和離子碎片，這些帶電粒子在火焰和收集極間的電場作用下（幾百伏）形成電流，經放大后測量電流信號（10-12A）。

西安火焰檢測器

FID檢測器結構圖

火焰離子化機理：

現階段有關機理并不十分清楚（可以用是各位突破的一個方向），但通常認為是化學電離過程：有機物燃燒產生自由基，自由基與O2作用產生正離子，再與水作用生成H3O+。

以苯為例：

在電場作用下，正離子和電子被收集到兩極，產生電流。

裂解過程

二、影響FID靈敏度的因素：

1、載氣和氫氣流速：通常以N2為載氣，其流速主要考慮其柱效能。但也要考慮其流速與H2流速相匹配。一般N2:H2 = 1:1~1:1.5；

2、空氣流速：流速越大。靈敏度越大，到一定值時，空氣流速對靈敏度影響不大。一般地，H2:Air = 1:10。

3、極化電壓：在50V以下時，電壓越高，靈敏度越高。但在50V以上，則靈敏度增加不明顯。通常選擇±100～±300V的極化電壓

4、操作溫度：比柱的最高允許使用溫度低約 50度(防止固定液流失及基線漂移)

5、為質量型檢測器，色譜峰高取決于單位時間內引入檢測器中組分的質量。在樣品量一定時，峰高與載氣流速成正比。因此在用峰高定量時，應控制載氣流速恒定！

6、對無機物、永久性氣體和水基本無響應，因此FID 特別適于水中和大氣中痕量有機物分析或受水、N 和S 的氧化物污染的有機物分析。

7、對含羰基、羥基、鹵代基和胺基的有機物靈敏度很低或根本無響應。

8、樣品受到破壞。